LK-99室温超导事件被打脸?


就在今天,来自北京大学、中国科学院大学等机构的研究人员发表论文称,LK-99表现出的是铁磁性半悬浮现象,不具超导性。


论文地址:https://arxiv.org/abs/2308.03110


研究者认为,软铁磁足以解释LK-99在强垂直磁场中的半悬浮现象。测量结果没有表明样品中存在迈斯纳效应或零电阻,因此实验得到的LK-99样品不具超导性。


同时,印度国家实验室也发表论文称,所得LK-99样品在室温下不具备超导性。


美国马里兰大学凝聚态物质理论中心(CMTC)也转发了最新的研究,称LK-99不是超导体,甚至在室温(或极低温度)下也不是。它只是一种电阻非常高的劣质材料。



到此为止,与事实作斗争毫无意义,用数据说话。


北大:LK-99是铁磁体


北大和国科大团队采用固相烧结法,成功地合成了多晶LK-99陶瓷样品。


产物为直径6毫米、厚度3毫米的黑色厚块


能量色散X射线光谱(EDS)表明,样品存在Pb、P、Cu、O和S


根据X射线衍射的结果,粉末的主要成分为Pb10-xCux(PO4)6O和Cu2S,与韩国团队的研究一致。


团队在Nd2Fe14B磁体上,观察到了上述样品的“半悬浮”现象。



在对这些小片和一块未表现出半悬浮现象的大片进行磁化率测量后,研究者发现样品普遍含有微弱的软铁磁成分。


由于各个小片的形状呈显著的各向异性,团队认为,软铁磁性就足以解释在强垂直磁场中观察到的半悬浮现象了。


另外,由于测量结果没有显示出迈斯纳效应或零电阻,因此团队认为样品没有表现出超导性。



研究者测量了未半悬浮在Nd2Fe14B磁体上的样品S1的磁化强度,连续进行了场冷却(FC)和零场冷却(ZFC)测量。


当外部磁场为10 Oe时,磁化强度与温度的FC和ZFC曲线均显示出正磁矩和明显支化,如图2(a)。


当磁场增加到10 kOe时,FC和ZFC M-T曲线保持正值且重合,如图2(b)所示。



FC和ZFC曲线中的分支模式通常出现在铁磁材料、自旋玻璃材料和超导体中。


然而,自旋玻璃态在较低温度下更为常见,有效地冻结了磁矩,而超导态通常会产生显着的负ZFC磁化强度值。


也就是这一现象,使得团队第一次认识到了铁磁成分的存在。


为了进一步探索样品中的铁磁成分,研究者在100 K和300 K下进行了场相关磁化强度测量,如图2(c)所示。


外部磁场从0增加到70 kOe,随后从70 kOe减少到-70 kOe,最后再次从-70 kOe增加到70 kOe。在两种温度下,都观察到了类似的行为。


当磁场从0增加到1500 e时,磁化强度随着磁场的增加而增加,然后磁化强度随着磁场的增加几乎线性减小,甚至变成负值。


这种现象表明样品S1中存在大量的绝缘成分。


低场数据出现了明显的磁滞回线(图2(d)),进一步证实了铁磁相的存在。



以图3中100K条件为例,在减去抗磁背景后,剩余部分在 20 kOe 以上表现出典型的饱和现象。


将一些抗磁性材料与样本S1进行比较:


减去的抗磁性磁化率(约为-2 x 10-6 emu/g)比铋(-1.6 x 10-6 emu/g)和水(-10-7 emu/g)的抗磁性磁化率大,但比热解碳(~ -4 x 10-6 emu/g)的抗磁性磁化率小。


这表明这部分磁化率不是由超导性引起的。


那么,它为什么会半悬浮呢?


随后,团队测量了一个颗粒样品S2的磁化率,在一颗Nd2Fe14B磁体靠近时,该样品开始震动[见下图]


由于这个样品太小无法准确称重,因此团队在图4中直接以“emu”为垂直轴的单位表示。


磁化率-温度(M-T)曲线的FC和ZFC测量结果显示出与样品S1类似的正值和类似的分支结构。


这表明S1和S2具有类似的磁性组分。然而,许多其他样品对Nd2Fe14B磁体没有反应,有些甚至比S2还要小。


团队认为这可能与样品的非均匀性有关,当样品具有适当的大小、适当的组分和适当的形状时,就有可能达到半悬浮状态。



最后,研究人员测量了样品S3的磁化率,它在Nd2Fe14B磁体上显示出半磁悬浮。


S3的半悬浮状态如图所示:



作者在论文中简单地描述道,“半悬浮是由磁力矩造成的,而不是由施加在样品上的净提升力造成的”。


研究人员首先在10 Oe条件下对100-300 K的M-T曲线进行了FC测量。


在下图(a)中,FC曲线(黑色曲线)的磁化率呈现出明显的负值,在温度低于 300 K 时几乎没有变化。



不过,在测量M-T的ZFC值之前,研究人员在100 K时测量了磁场相关的磁化率,见上图(b)。


当磁场从0增加到1500 Oe时,磁化由负变正。上图(c)中的黑色曲线是这一过程的放大图。


与样本S1和S2不同的是,当磁场增加到1500 Oe以上时,磁化率并没有随磁场的增加而降低,而是以较低的斜率增加。


为了验证样品是否具有零电阻率,研究人员对颗粒样品进行了电阻测量,如下图。


结果表明,合成的样品有半导体传输行为,其电阻率随着温度的降低而逐渐增大,从105 Ωm增加到300K~2K时提高了一个数量级。



总之,北大和中科院大学团队认为,形状各向异性样品之所以呈半悬浮,应该用铁磁性来解释。


但这种Pb-Cu-P-O体系中表现出的室温铁磁性,值得物理学家们进一步研究。


华工大佬评价:完成度很低


不过,华工大佬“洗芝溪”表示,北大这篇工作的完成度很低。


很多数据没有认真处理,回线的大场数据不重合,还有手绘图。


回答地址:https://www.zhihu.com/people/yao326yao


他表示,将其称为弱铁磁,有些牵强。因为磁场加到3T不饱和,不符合常理。


如果一定要将其称为铁磁,最多也就是形成了一些小磁畴,所以磁化率才会这么小。


北大研究中,对于一个有很多相的样品,其中最主要的相还具有压制性。如果一个样品是铁磁,就会自动排除超导相。


通常情况下,铁磁和超导互不兼容。但也有例外,铁磁超导体就是个例子,这个时候,自旋是同方向配对的。


就北大样品的数据来看,洗芝溪表示,自己不愿意相信它是铁磁抗磁混合相,而是某种特殊的自旋液体甚至自旋玻璃。考虑到里面有很多三角格子,自旋阻挫的可能性是存在的。


另外,此前西班牙团队的一篇论文也发现,LK-99属于多相异质结构,很难复现。


论文中表示,LK-99是一种多相异质结构,具有共存的非超导成分。而这些相在XRD中不会产生显著的X射线峰,但依然会对电阻和磁性产生影响。


说得通俗一点,就是现在想要复现这个材料,结果会很复杂。因为可能的超导材料会被非超导材料包裹,导致最后呈现出的现象比较有迷惑性。


即使XRD相同,也并不代表样品的磁性能相同。


印度团队:LK-99室温下不具备超导性


几乎同时,印度国家实验室也发表论文称,所得LK-99样品在室温下不具备超导性。


论文地址:https://arxiv.org/abs/2308.03544


印度CSIR国家物理实验室等的实验论文的基本逻辑是,他们非常严格地遵循韩国团队的制作流程,制作出了纯度很高的LK-99。


然后通过Powder X-ray diffraction(PXRD)和Rietveld refinement来验证了,自己制作的材料和韩国团队论文中描述的LK-99就是一个东西。


在这个前提下,他们自己手上的材料在室温下既不抗磁也不超导!


具体来说,他们非常严格地遵循了韩国团队在论文中的具体描述。


在550摄氏度下加热48小时合成了Cu3P在进一步加工之后,在坩埚中将高纯度粉末加热至725摄氏度并退火24小时后,获得Pb2SO5,然后将这两个物质以1:1比例混合在石英管中加热10小时后获得LK-99。



在每一步过程中的物质,用Rietveld精修PXRD光谱测量的数据后,得到具体的结果如下图所示:



整体的数据都表明,他们每一步获得的样品的纯度都很高。


LK-99的晶格参数如下表所示:



然后,研究团队首先进行了之前团队都做了的材料和永磁体的互动。如下图所示没有出现悬浮现象。



在280K下的磁化强度测试表明,LK-99出现了抗磁性,但是没有超导性。



室温超导革命,怕是要再等等了?


根据北京大学的最新研究,LK-99很可能只是一种铁磁性材料,这也解释了它的悬浮特性。室温超导革命还得再等一段时间。



LK-99能够悬浮起来,竟是被磁矩支撑着。



世界复现团队一览


刚刚,维基百科也更新了北大以及印度在LK-99最新研究。


其中,标红内容框,代表复现失败:



如下是在理论研究方面的进展:



参考资料:

https://arxiv.org/abs/2308.03110

https://arxiv.org/abs/2308.03544

https://www.zhihu.com/people/yao326yao


本文来自微信公众号:新智元 (ID:AI_era),作者:新智元